松本昭源君 (DC1) が、2021年度 日本学術振興会 特別研究員に内定しました。
ストロンチウムハフネートの化学気相析出における有機金属原料の選定 :: Selection of metal-organic precursors for strontium hafnate (JCS-Japan, 2021)
藤江清花さん (M1) の研究成果が、Journal of the Ceramic Society of Japan 誌に受理されました。論文題目は、「Precursor selection for metal–organic chemical vapor deposition of SrHfO3 films with Sr(dpm)2 and Sr(hfa)2」です。
ペロブスカイト型ジルコニウム酸化物やハフニウム酸化物 (AZrO3 や AHfO3: A = Ca, Sr および Ba) は、熱伝導度が低く、融点が高いことから、熱遮蔽コーティング材料として期待されます。本研究では、優れた遮熱性と硬度を兼ね備えた材料としてSrHfO3に着目しました。しかし、熱遮蔽コーティング法として主流の大気圧プラズマスプレー (APS) 法や電子ビーム物理蒸着 (EB-PVD) 法を含め、これまでSrHfO3膜の気相合成に関する研究報告はありませんでした。
藤江さんは、MOCVD法によるSrHfO3の気相合成を提案し、これを実現するためにまずSr有機金属化合物原料の選定を行いました。我々の研究室では、これまでSrのMO原料としてStrontium bis(dipivaloylmethanate) (Sr(dpm)2) を用いてM型ヘキサフェライト (SrM) 磁性結晶等の合成を行ってきましたが、本研究ではより高い蒸気圧と反応性を有する Strontium bis(hexafluoroacetylacetonate) (Sr(hfa)2) に着目し、両原料を用いた比較実験を通じて、Sr(hfa)2原料を用いたSrHfO3のCVD合成に成功しました。
S. Fujie, A. Ito, Precursor selection for metal–organic chemical vapor deposition of SrHfO3 films with Sr(dpm)2 and Sr(hfa)2, Journal of the Ceramic Society of Japan. https://doi.org/10.2109/jcersj2.20157
第36回セラ協関東支部 ★ 優秀賞・奨励賞
第36回 日本セラミックス協会 関東支部研究発表会が、2020年9月17日(木)、オンライン開催されました。伊藤研究室からは、相田、渋谷、松本、三觜、藤江および伊藤が参加しました。
研究発表を評価して頂き、三觜が優秀賞、松本が奨励賞を受賞することができました。研究内容と受賞者の写真を添えた学府のリリースは、次の通りです：三觜、松本
イットリウムフェライト磁気光学結晶の高速気相成長と磁化増大を報告 :: Enhanced magnetization of yttrium iron garnet epitaxially grown via CVD route (Mater. Lett., 2020)
相田穂乃香さん (M2) の研究成果が、Materials Letters 誌に受理されました。論文題目は、「High-speed Epitaxial Growth of Y3Fe5O12 Thick Film with High Magnetization on (420) Y3Al5O12 Substrate Using Metal-organic Chemical Vapor Deposition」です。本研究は、本学大学院工学研究院の綿貫竜太先生との共同研究です。
イットリウムフェライト系化合物は、物質の磁化に伴い旋光性や電気分極を発現する機能性材料群です。中でもY3Fe5O12 (YIG) は、大きなファラデー効果を示し、YIG中を透過する光の偏光面を回転させることができることから、レーザー光源を戻り光から保護する光アイソレータとして、レーザー加工や光通信システムで実用されます。
YIG結晶は、1960年代にハライドCVD法により初めて合成されました。現在の工業生産においては、液相エピタキシー (LPE: liquid phase epitaxy) 法が主流となっています。一方、YIG薄膜に関する基礎研究では、物理気相蒸着法 (PVD: physical vapor deposition; スパッタリング法やパルスレーザー蒸着法が用いられており、一部の研究グループから (111) Gd3Ga5O12 (GGG) 単結晶基板上に合成したYIG薄膜の飽和磁化増大が報告されていますが、飽和磁化増大の機序は明らかになっていません。
本研究課題では、MOCVD法によるYIG結晶の高速エピタキシャル成長の確立を目的としました。実験に先立ち、YIG結晶を (100) や (111) といった低指数面で高速成長させた場合、ガーネット構造は結晶学的に異方性が小さいことから、マルチドメイン成長によって高品質の結晶を得ることは困難であると推察しました。そこで、高指数面を持つ (420) Y3Al5O15 (YAG) 単結晶基板を下地基板として選択し、YIGの合成実験を行いました。
(420) YIG厚膜は、(420) YAG単結晶基板上にcube-on-cubeの関係でエピタキシャル成長し、成膜速度は毎時33 μmに達しました。YIG厚膜は5 μm程度の膜厚がありますが、焦げ茶色の透明体であることから、単結晶様成長したことが示唆されます。成膜速度は、PVD法の180～1600倍、ハライドCVD法の20倍でした。さらにSQUID磁束計を用いた磁化測定により、(420) YIG厚膜は軟磁性的な磁化挙動を示し、室温における飽和磁化は202 emu/ccに達することがわかりました。この値は、LPE法やPVD法により合成される単結晶や薄膜の値 (～143 emu/cc) を越えるものです。このような飽和磁化増大効果は、これまでGGG基板上に成長させたYIG薄膜にのみ起こると考えられてきましたが、本研究によりYAG基板上に成長させたYIG厚膜においても観察されることが明らかになりました。XPS測定により、YIG結晶中にFe2+イオンの共存が示唆され、これが飽和磁化増大に寄与していることが推察されます。今後は、YIG厚膜の化学量論組成や格子ゆがみが磁気的特性に与える影響を調べていきます。
尚、本研究成果の一部は、日本学術振興会科研費・基盤研究 (課題番号：17H03426, 18K03536, 20H05186および20H02477)、横浜工業会・令和元年度学術研究推進援助事業の支援を受けて得られたものです。
H. Aida, R. Watanuki, A. Ito, High-speed Epitaxial Growth of Y3Fe5O12 Thick Film with High Magnetization on (420) Y3Al5O12 Substrate Using Metal-organic Chemical Vapor Deposition, Materials Letters. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2020.128228
With Corona
政府の緊急事態宣言の解除を受け、6/1より段階的ではありますが、教員・学生の入構や教育研究活動を再開できる道筋が見えてきました。伊藤研究室では、6月中の段階的活動再開の方針を策定し、これに対応していきます。
研究活動については、現在は、Microsoft Teamsを用いたオンラインゼミを週二回、定期開催しています。昨年秋よりslack等を用いたオンラインでの情報共有網を構築しており、オンライン上での研究活動については、この恩恵を受けています。共同研究等については、Zoom等によるオンライン打ち合わせで対応しています。近々には、現行プロジェクトの研究活動が再開できることを期待しています。
一方、自宅待機期間中には、学生各々がスクリプト言語を用いた実験データ処理の自動化や高度な可視化への対応を進めており、”新しい生活様式” を踏まえた実活動の分散化や短時間化への要請に応えながら、研究活動のアクティビティを維持していきます。
ストロンチウムフェライト磁性体の気相合成に成功 :: First CVD of M-type strontium hexaferrite (Mater. Lett., 2020)
加藤起基君 (2020年3月修了) の研究成果が、Materials Letters 誌に受理されました。論文題目は、「High-speed Epitaxial Growth of M-type Strontium Hexaferrite Films on Sapphire using Metal-Organic Chemical Vapor Deposition and Their Magnetic Property」です。本研究は、本学大学院工学研究院の綿貫竜太先生との共同研究です。
デジタルデータ流通量の増加に伴い、大容量データを長期保管するために磁気記録媒体の記録密度や信頼性の向上が求められています。加藤君は、有機金属化学気相析出 (MOCVD) 法によるM型六方晶フェライト膜の合成プロセスを提案し、その最適合成条件や磁気特性を報告しました。サファイア基板上への高速エピタキシャル成長に成功し、成膜速度 (14 μm/h) は従来の液相法や物理気相成長法の25～1400倍に達する一方、合成したM型六方晶フェライト膜の飽和磁化 (380 emu/cc) は単結晶 (404 emu/cc) に匹敵する値に達しました。
尚、本研究成果の一部は、日本学術振興会科研費・基盤研究 (課題番号：17H03426, 18K03536および20H02477)、横浜工業会・令和元年度学術研究推進援助事業の支援を受けて得られたものです。
K. Kato, R. Watanuki, A. Ito, High-speed Epitaxial Growth of M-type Strontium Hexaferrite Films on Sapphire using Metal-Organic Chemical Vapor Deposition and Their Magnetic Property, Materials Letters. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2020.128046
繊維強化複合材向け次世代界面制御コーティングの研究開発成果 :: Development of novel CVD-interphase coatings for SiC-CMC (CERAMICS JAPAN, 2020)
SIP-SM4I プロジェクトで取り組んできた研究成果の一部を、セラミックス誌に解説記事としてまとめました。題目は、「SiC繊維表面への界面制御コーティング技術と力学特性評価」であり、2020年6月号の特集「航空機産業向け先端セラミックス」に掲載されます。宇宙航空研究開発機構 (JAXA) の後藤健先生との共著記事です。本記事には、原朋弘君 (2018年度修了) の研究成果が含まれます。
戦略的イノベーション創造プログラム (SIP: Strategic Innovation Program) 「革新的構造材料 (SM4I: Structural Materials for Innovation」では、「強く、軽く、熱に耐える材料を航空機へ」をモットーに、研究開発が推進されてきました。SiC繊維強化SiCセラミックス複合材料 (SiC-CMC) は、現用の耐熱合金を代替し、タービンブレードの軽量化と耐熱性向上に貢献する材料です。民間機エンジンの高温部材の一部に採用がはじまっていますが、長期運用の安全性を担保し、部材の適用範囲を拡げるためには、SiC繊維とSiCマトリックスの界面に存在する界面コーテイングがカギとなりますが、現行のBNを代替しうる繊維コーティングは未だ開発されていません。
伊藤研究室では、連携機関 (JAXA, JFCC, IHI) とともに、化学気相析出 (CVD) 法を用いたYbシリケート界面制御コーティングを開発しました。開発コーティングは、SiC-CMCに必要な損傷許容性を発現し、ベンチマークとして用いたBN繊維コーティングと同等の破壊制御機能を持つことや、最表面に施したβ-SiC 保護層がマトリックス形成時に接する溶融Siに対して良好な耐性を示すことを実験的に示しました。一連の研究開発成果は、大面積施工プロセスへとスケールアウトしており、熱CVI 炉で製造したSiC-CMC基板の高温曝露試験によって、界面制御コーティングの可能性が確認されつつあることから、今後のSiC-CMC部材への実用化展開が期待されます。
CVD法を用いて繊維束へ界面コーティングを施し、ミニコンポジット化して機械的特性を評価することで、コーティング開発プロセスを大幅に迅速化することが出来ます。伊藤研究室では引き続き、この高速開発サイクルを活用した繊維強化セラミックス複合材料の信頼性向上に向けたコーティング技術および材料探索を行っていきます。
ナノ柱状晶からなる透明多結晶厚膜の提案 :: Strontium titanate transparent thick film composed of close-packed nanocolumns (Vacuum, 2020)
Jianchao Chen氏、後藤 孝教授 (東北大学) との研究成果が、Vacuum 誌に受理されました。論文題目は、「High-speed epitaxial growth of SrTiO3 transparent thick films composed of close-packed nanocolumns using laser chemical vapor deposition」です。
単結晶バルク体や薄膜は、高い透光性を示しますが、平滑な表面からなることから比表面積は小さくなります。一方、多孔質体は、大きな比表面積を有しますが、光の散乱により一般的には不透明となります。もし高い透光性と比表面積を両立した材料を合成することができれば、新たな光触媒材料への応用が期待できます。
本研究では、レーザーCVD法を用いてMgAl2O4単結晶基板上にSrTiO3厚膜を高速エピタキシャル成長させました。SrTiO3厚膜は高い透光性を示し、SEM電顕観察においては緻密な構造が観察されていましたが、TEM電顕観察を通じて、この厚膜はナノサイズのSrTiO3柱状晶が密に集合した構造を持っていることを明らかにしました。
尚、本研究成果の一部は、日本学術振興会科研費・基盤研究 (B) (17H03426) 他の支援を受けて得られたものです。
J. Chen, A. Ito, T. Goto, High-speed epitaxial growth of SrTiO3 transparent thick films composed of close-packed nanocolumns using laser chemical vapor deposition, Vacuum. https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2020.109424
AY2020
2020年度がスタートしました。新4年生3名が加入しました！
伊藤は、2020年度 科研費 基盤研究(B) および 新学術領域研究 公募研究に、それぞれ研究代表者として新規採択されました。松本昭源君は、2020年度笹川科学研究助成および2020年度国大化学会ドクターコーススタートアップ支援に採択されました。
一方、COVID-19の感染拡大防止のため、学生の大学構内への入構禁止が通達されました。伊藤研究室では、コロナ明けに向けて、各自がリモートワークすることにしています。
ROUTE 2020SS
伊藤暁彦研究室では、2020年度春学期ROUTEプロジェクトに研究テーマを提供しています。気相法による人工宝石もしくは無機蛍光体結晶の育成に興味がある学生の参加をお待ちしております。
本テーマに関連した研究成果が、米国光学学会の速報誌に掲載されたばかりです。いま力を入れている研究トピックスの一つです。
参加方法等は、ROUTEウェブサイトをお読みください。
ROUTEとは：Research Opportunities for UndergraduaTEsの大文字をならべたもので、本学理工学部学生のみなさんが、理工学の最先端の研究に参加できるプロジェクトです。ROUTEを辞書で調べてみると、船の航路、登山のルート等と出ています。我々教員と一緒に、世界へとつながる大海原へ出航、あるいは研究の険しい坂道を登ってみませんか？(本学ROUTEウェブページより)